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银杏叶中银杏总内酯提取工艺研究 银杏叶萜内酯

・制剂与技术・

2010年8月第7卷第23期

银杏叶中银杏总内酯提取工艺研究

陆敏强t,黄辉庆1,李瑞明2

(1.广东省中医院芳村分院,广东广州510370;2.中山大学附属第一医院药学部,广东广州510080)

【摘要1目的:探讨银杏叶中银杏总内酯的提取工艺。方法:采用正交试验法,以银杏叶中银杏总内酯的提取率为评价

指标。考察提取工艺。结果:银杏总内酯的最佳提取条件为12倍量的70%7=醇,采取热回流提取的方法,提取2次。结论:该方法能充分有效的提取银杏总内酯,可作为提取内酯的优选工艺。

【关键词】银杏内酯;正交试验;提取工艺【中图分类号】R284.2【文献标识码】A

on

【文章编号】1673-7210(2010)08(b)-072-02

technologyforextractionofGinkgolidesLUMinqian一,HUANcHu幻£,l∥,LIRuimin92

Study

(1.FangcunBranchCourts,GuangdongProvincialHospital,Guangzhou

FirstAffiliatedHospitalofSunYet—senUniversity,Guangzhou

510370,China;2.Departmentofpharmacy,the

510080,China)

or.

【Abstract]Objective:To

explore

thetechnologyinextractionofGinkgohdes.Methods:ExperimentWaSdesignedby

rate

thogonaldesign.takingtherecoveryofGinkgolides

a8

as

theobservingindexes

to

investigate

theextractionprocess.Re-

tow

suits:TheoptimaldecoctingconditionWaS

sion:The

follow:adding12一fold70%ethylalcoholandhotreflux

call

time.Condu-

optimaltechniqueusedin

our

investigationthoroughly

extractthe

Ginkgolidesfromginkgobilobaleaf.

[Keywords]Ginkgohdes;OrthogonalExperiment;TechnologyforExtraction

银杏GinkgobilobaL.属银杏科,是我国的特产植物。早在1975年。人们就将银杏叶提取物(EGB)应用于临床,其具有抗氧自由基。改善细胞代谢及缺血后心功能状态等作用。记载表明.标准银杏叶提取物(EGB761)中含有22%一27%黄酮苷及5%.7%萜类内酯。迄今,银杏叶共提出6种萜内酯化合物,分别是银杏内酯A(BN一52020)、B(BN一52021)、C(BN一520221、M(BN一52023)、J(BN一52024)和白果内酯。经各国学者对其药理作进行多年且大量有效的研究发现,BN一52021为特异性血小板活化因子0aAl0的强拮抗药。PAF是一种内源性磷脂.由血小板和多种炎症细胞产生、分泌,与许多疾病的发生、发展密切相关,而银杏内酯为目前天然PAF受体拮抗药中最具前景的药物。因此,笔者对银杏总内酯的提取进行了研究【l】o1仪器与试药1.1仪器

DF—XS一10型中药粉碎机(沈阳基石东方机械有限公

分析纯。2方法与结果2.1含量测定的方法

总银杏内酯含量测定的色谱条件与系统适用性实验、对照品溶液的制备、银杏叶供试品溶液的制备、测定方法均按照《中国药典)2010年版银杏叶项下萜类内酯的含量项目规定进行闭。实验中提取液中总内酯测定的样品制备:以用l:1的石油醚萃取3次后,用1:1蒸馏水反萃取后的石油醚,石油醚弃去,合并提取液及反萃取液、蒸干,后按照供试品溶液制备项目下.残渣加甲醇使溶解后进行操作,制备得供试品溶液。

2.2正交试验法优选提取工艺

2.2.1实验设计实验设计选取固液比(A)、乙醇浓度(B)、提取方法fC)作为考察因素,每个因素各取三个水平见表l,以总银杏内酯的提取率为评价指标,b(34)正交试验见表2。

表1因素水平表

Tab.1

Factors

司);TC—15套式恒温器(浙江新华医疗器具厂);KQ一250DE

型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);美国Wa.ters公司2695型高效液相色谱仪;SEDX75型蒸发光散射检测器。1.2试药

对照品银杏内酯A(批号:10862—200407,中国药品生物制品检验所);对照品银杏内酯B(批号:110863—200406,中国药品生物制品检验所);对照品银杏内酯C(批号:110864—200505。中国药品生物制品检验所);白果内酯(批号:110865—200404,中国药品生物制品检验所);银杏叶子(产地:江苏省邳州市。广州市药材公司);水为双重蒸馏水,其他试剂均为

【作者简介】陆敏强,男,中药师,现就职于广东省中医院芳村分院药学部。

ethanolicleveItable

2.2.2结果与分析取银杏叶1500g,粉碎为24~65目。各实验号均称取银杏叶100g,根据表2安排分别加溶剂进行提取2次,每次lh,收集2次提取液,测定总体积及其中银杏总内酯含量,并计算出总内酯的提取率(表2),并对表2进行方差分析.结果见表3。

72巾目医药导曩CHINAMEDICALHERALD

万方数据

2010年8月第7卷第23期

・制剂与技术・

95.81%,RSD为3.43%。该方法转移率高,工艺稳定,可作为提取银杏总内酯的最佳工艺。3讨论

浸提溶剂体系的选择是影响萜类内酯含量的重要因素之一,浸提液应使萜类内酯有大的溶解度。黄酮和萜类内酯在不同溶剂、不同温度下的溶解性研究结果表明,萜类内酯在70℃,溶剂强度为8150处溶解度最大闭。目前国内外银杏叶浸膏(Eta)的提取溶剂一般为醇一水溶液(60%~70%)或丙酮一水溶液(50%~60%)。由于丙酮对普通密封圈有腐蚀性,国内不具备生产氟橡胶密封圈的能力.国内厂家均采用水提一乙醇沉淀或乙醇提一水沉的方法[41。因此,本文选取了乙醇的浓度范围为50%~70%。

超声提取具有“空化效应”、“机械效应”、“热效应”以及其他效应,能使提取物破裂、粉碎、释放出内含物,增大了传质效率.增加了对被提取物的溶解度闭.可以说是一种效率高的提取方法。本实验在溶剂比例大的12倍的情况下。其提取效率与热回流相当.而固液比较小的时候效率与热回流有比较大的差异,可能与提取时间比较短、热效应时间短、温度比较

显著性

实验号—广——竖丁T詈呈篙

Tab.2

Orthogonalexperimentaldesignandresultsoftable

0.8200OO

3●22

OOOO记观∞鼹泓醯钙舛

O0OO

O7

裹2正交试验设计裹及结果

23456789KKKR

OOO0

7O7

OOOO

,●22233

2323l3

23

2o.870O.820O.593

醯铷跖"O

,。,。。邑瑚研0.277●伪弭竹∞3

裹3方差分析表

!!坚:!坠翌型堕垡型型!璺型羔坐

因素

偏差平方和

自由度

,&

F§_n

低、内酯在溶剂中的溶解度比较低有关。需迸一步实验研究。

【参考文献】

【1】卢鑫,高尔.银杏苦内酯药理作用的研究进展叨.中国药房,2006,17(3):

22l一223.

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a=O.05

29r7.

【3】韩金玉,颜迎春,常贺英,等.银杏萜内酯提取与纯化技术叨.中草药。

2002,33(11):附2.

由表2据直观分析显示,各因素的影响大小顺序为C>A>B。由同一因素的三个水平比较得知,A3>A2>Al、C1>C≯C3、最佳工艺条件为A3B,C。。方差分析表明,因素C和因素A对指标成分转移率有显著性差异F比>F临界值,而因素B不具有明显的显著性。实验显示最佳T艺条件为A383Cl,即加12倍量的70%乙醇采取热回流的方法提取2次。2,3验证试验

称量粉碎好的银杏叶100g.共3份。分别按照最佳工艺条件进行实验,收集乙醇溶液,测定体积及银杏总内酯含量,计算总内酯的提取率。结果三次实验的平均提取率为

【4】倪力军.银杏叶浸膏浸取溶剂与浸取工艺的改进叨.中成药2000,22

(2):115-117.

【5】吴素仪,丘泰球,范晓丹.超声波在中草药有效成分提取应用中的研究

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【6】沈德凤,杨波,李进京.黄花败酱总皂苷提取物抗肿瘤作用的实验研

究【刀.黑龙江医药科学,2007,30(3):35.

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研究叨.安徽农业科学,2008,36(21):9113—9115.

(收稿日期:2010一04—20)

本刊制剂与技术栏目介绍

介绍普通药物制荆的翩备工艺、质量控制,新剂型的研究,药物传递系统和制剂新技术.包括控缓释与靶向制剂、经皮给药系统、植入剂与黏膜给药系统、生物药物制剂、中药现代化制剂、制剂新技术(脂质体、微乳与纳米乳、微球与球囊、纳米粒、固体分散和包合技术),对新剂型和新技术的特点、作用机制、影响因素、质量评价等进行介绍。须附300字符以内的中英文摘要(采用结构式摘要:目的、方法、结果、结论),文中的图序、图题、图洼、表序、表题、表注须有中英文对照。英文表达要规范准确,符合医药英文学术论文表达习惯。标引关键词3。8个。参考文献的引用数目应不低予8条,且近两年的文献应占60%以上。

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CHINAMEDICALHERALD巾国嚣药导播73

银杏叶中银杏总内酯提取工艺研究

作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):

陆敏强, 黄辉庆, 李瑞明, LU Minqiang, HUANG Huiqing, LI Ruiming

陆敏强,黄辉庆,LU Minqiang,HUANG Huiqing(广东省中医院芳村分院,广东广州,510370),李瑞明,LI Ruiming(中山大学附属第一医院药学部,广东广州,510080)中国医药导报

CHINA MEDICAL HERALD2010,07(23)

参考文献(8条)

1. 倪力军 银杏叶浸膏浸取溶剂与浸取工艺的改进[期刊论文]-中成药 2000(02)2. 韩金玉;颜迎春;常贺英 银杏萜内酯提取与纯化技术[期刊论文]-中草药 2002(11)3. 国家药典委员会 中国药典.一部 2010

4. 陈玉勇;秦枫;刘靖 三七总皂苷的乙醇超声法提取工艺及急性毒性研究[期刊论文]-安徽农业科学 2008(21)5. 徐洁昕;周方钦;江放明 均匀设计法优选白花败酱总皂苷的提取工艺[期刊论文]-中成药 2006(04)6. 沈德凤;杨波;李进京 黄花败酱总皂苷提取物抗肿瘤作用的实验研究[期刊论文]-黑龙江医药科学 2007(03)7. 吴素仪;丘泰球;范晓丹 超声波在中草药有效成分提取应用中的研究进腱 2008(07)8. 卢鑫;高尔 银杏苦内酯药理作用的研究进展[期刊论文]-中国药房 2006(03)

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